新型高效漆雾凝聚剂的研制“秘籍”,很详细!

　　目前使用的大多数漆雾凝聚剂效果不理想，不是凝聚性差就是沉渣太多、后处理成本太高。为此，本研究采用新的漆雾凝聚剂制备方法制备出一种性价比明显优于目前传统漆雾凝聚剂的新型高效漆雾凝聚剂，它与传统凝聚剂相比，漆雾去除率提高了15%，药剂成本下降了10%，具有明显的经济效益与环境效益。

　　1.实验部分

　　1.1实验材料与仪器

　　实验水样

　　自制，按照漆雾凝聚剂的小试试验一般步骤制备，在600mL的广口瓶中加400mL工业自来水，用氢氧化钠溶液调整pH到8～9备用。

　　1.2实验方法

　　通过正交试验确定该漆雾凝聚剂的最佳配方和制备工艺条件。用制备的漆雾凝聚剂处理实验水样，通过对处理水样检验项目及结果判定漆雾凝聚剂性能的优劣，检验的项目按其重要程度依次为:脱粘效果、漆渣上浮状况、漆泥状态、漆雾去除率、处理后水的清澈度。本实验使用手指剪切法确定漆渣的脱粘效果;目测漆渣状况、漆泥状态、水的清澈度;用浊度仪测定悬浮液浊度的变化，分光光度计测定悬浮液在加药前后的吸光度变化，以此来检测漆雾去除率。根据这些检验项目对6种不同加量配方的漆雾凝聚剂的同比试验，筛选出漆雾去除率较高的加量配方，再考察pH、反应温度、反应时间以及消粘剂A与上浮剂B的投加量等处理条件对凝聚效果的影响，最终确定该漆雾凝聚剂的最佳配方和制备工艺条件。最后将该最佳加量配方凝聚剂与传统凝聚剂进行性价比对比，由此得出该漆雾凝聚剂的特点

　　1.3实验过程

　　1.3.1漆雾凝聚剂（消粘剂A）的制备

　　在500mL烧杯中加入一定量的水，再依次加入一定量的三聚氰胺和甲醛，在20～70℃条件下分别搅拌反应9～14h后分别得到6个不同温度和反应时间条件下制得的消粘剂透明液体，最后用盐酸将该溶液pH调至2～7便得到6个不同pH的消粘剂A，再通过漆雾去除率的同比试验确定制备消粘剂A的最佳反应条件。

　　1.3.2漆雾凝聚剂（上浮剂B）的制备

　　在500mL烧杯中加入一定量的水和50%的硫酸溶液，使水溶液保持酸性，再依次加入一定量的聚丙烯酰胺和硫酸铝，在常温条件下搅拌反应5h得到黏稠状的透明溶液，最后用氢氧化钠溶液调整其pH至7左右便得到上浮剂B。

　　1.3.3凝聚试验

　　设计6种不同加量配方的漆雾凝聚剂分别用1～6号凝聚剂表示，将其在同等条件下对等量的600mL水样进行凝聚处理，按比例加入消粘剂A，加盖振荡10s，使消粘剂充分溶解，再按比例加入未使用过的涂料(醇酸磁漆)，加盖振荡60s，使涂料充分分散在水中即可，最后加入上浮剂B加盖振荡10s，观察处理效果。

　　2结果与讨论

　　2.1漆雾凝聚剂最佳加量配方的确定

　　本实验设计的6种漆雾凝聚剂加量配方如表1所示，分别用以上6种凝聚剂对同一实验水样进行处理，并观察每种配方脱粘效果、漆渣上浮状况、漆泥状态、处理后水的清澈度，取上层清液测其漆雾去除率，初步同比试验结果如表2所示。

　　由表1和表2可知，随着复合凝聚剂中各组分加量的增加，漆雾去除率也随之增加，到3号配方加量时，漆雾去除率达到最大值，之后随着复合絮凝剂中各组分量的增加去除率出现缓慢下降。再从脱粘效果、漆渣上浮状况、漆泥状态、处理后水的清澈度4个指标综合考虑，3号配方漆渣完全脱粘上浮，漆泥呈细泥状，处理后的水质清澈。因此，确定3号配方为该复合凝聚剂的最佳配方。

　　2.2漆雾凝聚剂最佳制备工艺条件的确定

　　消粘剂A是由三聚氰胺和甲醛等在水相中通过曼尼希(Mannich)反应合成羟甲基化水溶性树脂，由于三聚氰胺甲醛树脂在合成过程中所发生的化学反应比较复杂，因此在合成及生产工艺上会随着各种条件因素的变化而导致树脂结构和性能的改变。用上述3号配方凝聚剂进行制备工艺条件的优化试验，并从中找出漆雾达到最大值的制备工艺条件。

　　2.2.1不同pH时制得的消粘剂A对漆雾凝聚效果的影响

　　将以上制得的pH为2～7的6个不同pH的消粘剂A分别与上浮剂B1∶1(体积比，后同)等比例依次投入油漆废水中进行凝聚反应，不同pH的消粘剂A对凝聚效果的影响如图1所示。

　　由图1可以看出，当A的pH在4～5时，漆雾去除率达到最大值，且变化不大;当pH为强酸时，羟甲基三聚氰胺中的羟甲基进一步与氨基、亚氨基发生缩合反应，生成低级三聚氰胺甲醛树脂;当pH为中性时，羟甲基化速度较慢，影响凝聚效果。所以消粘剂A最佳pH应为4.5。

　　2.2.2不同反应温度制得的消粘剂

　　A对漆雾凝聚效果的影响在pH为4.5、反应温度为20～70℃的条件下、反应12h所制得6个消粘剂A。分别将其与上浮剂B按1∶1投加量处理同一油漆废水。不同反应温度制得的消粘剂A对凝聚效果的影响见图2。

　　由图2可以看出，反应温度为50℃时，漆雾去除率达到最大值。因为当温度提高时，反应速度明显加快，这时树脂的聚合度也将随着增大;但温度过高时，聚合度迅速变大，往往导致凝胶;如果温度过低，反应速度很慢，聚合度过小，使得树脂较难固化。由此可见本实验的最佳反应温度为50℃。

　　2.2.3制备A的反应时间对凝聚效果的影响

　　在pH为4.5、反应温度为50℃、反应时间为9～14h制得6个消粘剂A。将其分别与上浮剂B按1∶1投加量处理同一油漆废水，其漆雾去除率随不同反应时间制得的消粘剂A的变化曲线如图3所示。

　　由图3可以看出，反应12h时，漆雾去除率达到最大值且之后基本无变化。因为当反应时间过短时树脂还未完全聚合影响凝聚效果;但时间过长时树脂聚合趋于稳定，漆雾去除率也几乎无变化。由此可见本实验的最佳反应时间为12h。

　　2.2.4消粘剂A与上浮剂B的投加量对凝聚效果的影响

　　在反应温度为50℃、pH为4.5、反应时间为12h时，用不同投加量的A和B对同一油漆废水进行凝聚试验，A和B投加量对凝聚效果的影响如图4所示。

　　由图4可以看出，A和B投加比例为1∶1时漆雾去除率达到最大值;当投加比例小时，没有将油漆完全消粘，当投加比例大时，A作为分散相粒子将油漆包围起来，B不能发挥作用。由此可见本实验的最佳投加比例为1∶1。

　　2.3本漆雾凝聚剂与传统凝聚剂凝聚主要经济技术指标的比较

　　将以上确定的最佳配方和制备工艺条件下制备的漆雾凝聚剂与传统凝聚剂处理相同的实验水样，比较它们的经济技术指标，具体结果如表3所示。

　　由表3可知，本漆雾凝聚剂与传统凝聚剂相比，对实验水样的漆雾去除率比传统凝聚剂提高了15%，脱粘效果、漆渣上浮状况、漆泥状态、水清澈度也略胜一筹，而成本下降了10%，性价比优势明显，在我国油漆生产和使用厂家的油漆废水处理行业具有重要推广应用价值。

　　3结语

　　研究并确定了一种新型漆雾凝聚剂的最佳制备工艺，其中消粘剂A的最佳制备工艺，pH为4.5、反应温度为50℃、反应时间为12h;新型漆雾凝聚剂中的消粘剂A和上浮剂B的最佳配比为体积比1∶1;按此工艺和配方所制备的漆雾凝聚剂对油漆废水中的漆渣去除率可以达到98%，凝聚剂的成本仅为1.8元/kg。与传统凝聚剂相比，漆渣去除率提高了15%，药剂成本下降了10%。

　　该漆雾凝聚剂的技术关键是通过特殊的制备工艺和配方所制得的消粘剂A，使得凝聚剂的主要技术和经济指标大大提高，其性价比优势明显，在我国油漆生产和使用厂家的油漆废水处理行业具有重要的推广应用价值。